甲基丙烯酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料,常用作有機(jī)玻璃單體,也用于制造其它樹(shù)脂、塑料、涂料、潤(rùn)滑劑等。隨著其在國(guó)內(nèi)應(yīng)用越來(lái)越廣泛,其進(jìn)出口貿(mào)易量也急劇增加。阻聚劑含量是衡量甲基丙烯酸甲酯品質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo),含量過(guò)少會(huì)引起聚合,過(guò)多會(huì)影響客戶的生產(chǎn)工藝。目前,國(guó)內(nèi)有關(guān)工業(yè)丙烯酸與丙烯酸酯類中的阻聚劑標(biāo)準(zhǔn),是針對(duì)甲氧基苯酚來(lái)制定的,利用甲氧基苯酚來(lái)與亞硝酸反應(yīng)生成黃色沉淀的性質(zhì),,采用紫外分光光度計(jì)檢測(cè)。而甲基丙烯酸甲酯所含阻聚劑為2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚,與亞硝酸反應(yīng)不產(chǎn)生黃色沉淀,不適用于這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。而港口外貿(mào)經(jīng)常是檢驗(yàn)合格后卸貨,巨額的滯港費(fèi)用為檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的檢測(cè)速度提出了很高的要求。
本文采用氣相色譜氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),分析甲基丙烯酸甲酯中的2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚阻聚劑,操作簡(jiǎn)便,結(jié)果準(zhǔn)確、靈敏度高,檢測(cè)周期短,只需1h即可完成檢測(cè)。
采用毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定甲基丙烯酸甲酯中的阻聚劑—2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚,操作簡(jiǎn)便,結(jié)果準(zhǔn)確。實(shí)驗(yàn)選擇了佳汽化溫度、柱溫和載氣流速,外標(biāo)量,回收率可達(dá)99%~102%,變異系數(shù)為0.6%。
儀器特點(diǎn)簡(jiǎn)介:
1、全微機(jī)化按鍵操作,大屏幕LCD液晶顯示,人機(jī)對(duì)話方式,操作方便;
2、全新集成數(shù)字電子電路,控制精度高,性能穩(wěn)定可靠,溫控精度可達(dá)0.1℃.
3、的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)解決進(jìn)樣歧視;雙柱補(bǔ)償功能不僅解決升溫帶來(lái)的程序漂移,而且減去背景噪音的影響,可以得到更低的小的檢測(cè)限。
4、柱箱容積大,智能后開(kāi)門(mén)系統(tǒng)無(wú)級(jí)可變進(jìn)出風(fēng)量,縮短了程序升/降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時(shí)間;加熱爐系統(tǒng):(溫度范圍)環(huán)境溫度+4℃~400℃.13階程序升溫,升溫速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫,并隨意設(shè)定高溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時(shí)間。
5、可同時(shí)安裝三種進(jìn)樣系統(tǒng):填充柱、毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)(具有隔膜清掃功能);可同時(shí)安裝兩種相同或不同的檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD).可選配自動(dòng)/手動(dòng)氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐.
6、檢測(cè)器系統(tǒng):火焰離子檢測(cè)器容易拆卸和安裝,便于清潔或更換噴嘴;高阻值單柱熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)靈敏度高,基線穩(wěn)定快(15分鐘即可穩(wěn)定);輸入信號(hào)可進(jìn)行對(duì)數(shù)放大,減少干擾,提高靈敏度.可選配TCD、ECD、NPD、FPD。
7、具有開(kāi)機(jī)自診斷功能、秒表功能(方便流量測(cè)定)、運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器功能、停電儲(chǔ)存保護(hù)功能、鍵盤(pán)鎖定功能及具有抗電源突變干擾功能
技術(shù)指標(biāo):
控溫范圍:室溫上4℃-400℃(增量0.1℃)
程升階數(shù):9階10平臺(tái)(高可擴(kuò)展為13階)
程升速率:0.1℃-50℃/min(增量0.1℃)
檢測(cè)器
FID:檢測(cè)限:≤5×10-12g/s(正十六烷) 基線噪聲:≤2×10-13A/H 線性范圍:≥106 穩(wěn)定時(shí)間:小于20min
TCD :敏感度:≥10000mV·ml/mg(正十六烷) 基線噪聲:≤30uV(載氣為99.999的氫氣)
ECD:檢測(cè)限:≤5×10-12g/s(N) (r-666) 基線噪聲:≤2×10-13A/H
FPD :檢測(cè)限:≤5×10-12g/s(N) 基線噪聲:≤2×10-13A/H
NPD 檢測(cè)限:≤5×10-12g/s(N) 基線噪聲:≤2×10-13A/H
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GC2030氣相色譜法分析甲基丙烯酸甲酯中的阻聚劑
甲基丙烯酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料,常用作有機(jī)玻璃單體,也用于制造其它樹(shù)脂、塑料、涂料、潤(rùn)滑劑等。隨著其在國(guó)內(nèi)應(yīng)用越來(lái)越廣泛,其進(jìn)出口貿(mào)易量也急劇增加。阻聚劑含量是衡量甲基丙烯酸甲酯品質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo),含量過(guò)少會(huì)引起聚合,過(guò)多會(huì)影響客戶的生產(chǎn)工藝。目前,國(guó)內(nèi)有關(guān)工業(yè)丙烯酸與丙烯酸酯類中的阻聚劑標(biāo)準(zhǔn),是針對(duì)甲氧基苯酚來(lái)制定的,利用甲氧基苯酚來(lái)與亞硝酸反應(yīng)生成黃色沉淀的性質(zhì),,采用紫外分光光度計(jì)檢測(cè)。而甲基丙烯酸甲酯所含阻聚劑為2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚,與亞硝酸反應(yīng)不產(chǎn)生黃色沉淀,不適用于這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。而港口外貿(mào)經(jīng)常是檢驗(yàn)合格后卸貨,巨額的滯港費(fèi)用為檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的檢測(cè)速度提出了很高的要求。
本文采用氣相色譜氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),分析甲基丙烯酸甲酯中的2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚阻聚劑,操作簡(jiǎn)便,結(jié)果準(zhǔn)確、靈敏度高,檢測(cè)周期短,只需1h即可完成檢測(cè)。
采用毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定甲基丙烯酸甲酯中的阻聚劑—2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚,操作簡(jiǎn)便,結(jié)果準(zhǔn)確。實(shí)驗(yàn)選擇了佳汽化溫度、柱溫和載氣流速,外標(biāo)量,回收率可達(dá)99%~102%,變異系數(shù)為0.6%。
儀器特點(diǎn)簡(jiǎn)介:
1、全微機(jī)化按鍵操作,大屏幕LCD液晶顯示,人機(jī)對(duì)話方式,操作方便;
2、全新集成數(shù)字電子電路,控制精度高,性能穩(wěn)定可靠,溫控精度可達(dá)0.1℃.
3、的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)解決進(jìn)樣歧視;雙柱補(bǔ)償功能不僅解決升溫帶來(lái)的程序漂移,而且減去背景噪音的影響,可以得到更低的小的檢測(cè)限。
4、柱箱容積大,智能后開(kāi)門(mén)系統(tǒng)無(wú)級(jí)可變進(jìn)出風(fēng)量,縮短了程序升/降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時(shí)間;加熱爐系統(tǒng):(溫度范圍)環(huán)境溫度+4℃~400℃.13階程序升溫,升溫速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫,并隨意設(shè)定高溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時(shí)間。
5、可同時(shí)安裝三種進(jìn)樣系統(tǒng):填充柱、毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)(具有隔膜清掃功能);可同時(shí)安裝兩種相同或不同的檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD).可選配自動(dòng)/手動(dòng)氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐.
6、檢測(cè)器系統(tǒng):火焰離子檢測(cè)器容易拆卸和安裝,便于清潔或更換噴嘴;高阻值單柱熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)靈敏度高,基線穩(wěn)定快(15分鐘即可穩(wěn)定);輸入信號(hào)可進(jìn)行對(duì)數(shù)放大,減少干擾,提高靈敏度.可選配TCD、ECD、NPD、FPD。
7、具有開(kāi)機(jī)自診斷功能、秒表功能(方便流量測(cè)定)、運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器功能、停電儲(chǔ)存保護(hù)功能、鍵盤(pán)鎖定功能及具有抗電源突變干擾功能
技術(shù)指標(biāo):
控溫范圍:室溫上4℃-400℃(增量0.1℃)
程升階數(shù):9階10平臺(tái)(高可擴(kuò)展為13階)
程升速率:0.1℃-50℃/min(增量0.1℃)
檢測(cè)器
FID:檢測(cè)限:≤5×10-12g/s(正十六烷)
基線噪聲:≤2×10-13A/H
線性范圍:≥106
穩(wěn)定時(shí)間:小于20min
TCD :敏感度:≥10000mV·ml/mg(正十六烷)
基線噪聲:≤30uV(載氣為99.999的氫氣)
ECD:檢測(cè)限:≤5×10-12g/s(N) (r-666)
基線噪聲:≤2×10-13A/H
FPD :檢測(cè)限:≤5×10-12g/s(N)
基線噪聲:≤2×10-13A/H
NPD 檢測(cè)限:≤5×10-12g/s(N)
基線噪聲:≤2×10-13A/H