安仁氣相色譜儀校準(zhǔn)檢測

酸度計(jì)儀器校準(zhǔn)檢測過程中

根據(jù) JJG － 119 － 2005《實(shí)驗(yàn)室 ph(酸度)計(jì)計(jì)量儀器校準(zhǔn)檢測規(guī)程》酸度計(jì)是一種電化學(xué)分析儀器，又名 pH 計(jì)。主要用于精密測量水溶液的酸堿度值，配上相應(yīng)的離子選擇電極也可以測量離子電極電位 MV 值是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中*常見的儀器，被廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域，近年來也是食品企業(yè)、食品實(shí)驗(yàn)室、飲用水廠辦理 QS、HACCP 中的檢驗(yàn)設(shè)備。隨著科技水平的不斷發(fā)展，酸度計(jì)的型號、種類不斷更新，規(guī)格和精度等級也有了相應(yīng)提升，這些變化給酸度計(jì)計(jì)量儀器校準(zhǔn)檢測也帶來一定的困難，在計(jì)量儀器校準(zhǔn)檢測過程中經(jīng)常會遇到一些需要注意的問題。就此本文對酸度計(jì)計(jì)量儀器校準(zhǔn)檢測過程中所遇到的問題提出一些處理意見。
 
1 酸度計(jì)的原理
酸度計(jì)的主體是精密的電位計(jì)。測定時(shí)把復(fù)合電極插在被測溶液中，由于被測溶液的酸度(氫離子濃度)不同而產(chǎn)生不同的電動(dòng)勢，將它通過直流放大器放大，*由讀數(shù)指示器(電壓表)指出被測溶液的 pH 值。用酸度計(jì)進(jìn)行電位測量是測量 pH *精密的方法。pH 計(jì)由三個(gè)部件構(gòu)成:(1)一個(gè)參比電極;(2)一個(gè)玻璃電極，其電位取決于周圍溶液的 pH;(3)一個(gè)電流計(jì)，該電流計(jì)能在電阻大的電路中測量出微小的電位差。采用*的電極設(shè)計(jì)和固體電路技術(shù)，現(xiàn)在*的 pH 可分辨出0. 005pH 單位。參比電極的基本功能是維持一個(gè)恒定的電位，作為測量各種偏離電位的對照。銀 － 氧化銀電極是目前 pH 中*常用的參比電極。玻璃電極的功能是建立一個(gè)對所測量溶液的氫離子活度發(fā)生變化作出反應(yīng)的電位差。把對 pH 敏感的電極和參比電極放在同一溶液中，就組成一個(gè)原電池，該電池的電位是玻璃電極和參比電極電位的代數(shù)和。E 電池 = E 參比 + E 玻璃，如果溫度恒定，這個(gè)電池的電位隨待測溶液的 pH 變化而變化，而測量酸度計(jì)中電池產(chǎn)生的電位是困難的，因其電動(dòng)勢非常小，且電路的阻抗又非常大(1 ～ 100)MΩ;因此，必須把信號放大，使其足以推動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)毫伏表或毫安表。電流計(jì)的功能就是將原電池的電位放大若干倍，放大了得信號通過電表顯示出，電表指針偏轉(zhuǎn)的程度表示其推動(dòng)的信號的強(qiáng)度，為了使用上的需要，pH 電流表的表盤刻有相應(yīng)的 pH 數(shù)值;而數(shù)字式 pH 計(jì)則直接以數(shù)字顯示pH 值。
 

2 酸度計(jì)的結(jié)構(gòu)
酸度計(jì)包括電極和電位兩部分。電極包括指示電極和參數(shù)比電極。常用的指示電極有玻璃電極、氫醌電極和銻電極等;參數(shù)比電極有甘汞電極、氯化銀電極等。近年來所生產(chǎn)大多選用復(fù)合電極。電計(jì)部分包括“定位、旋鈕、斜率、溫度補(bǔ)償、功能選擇”開關(guān)等調(diào)節(jié)旋鈕，這些調(diào)節(jié)旋鈕都設(shè)置在儀器面板上?！岸ㄎ弧扁o用于消除電極不對稱電位對測量結(jié)果產(chǎn)生的誤差?！靶甭省扁o用于補(bǔ)償電極轉(zhuǎn)換系數(shù)。因?yàn)樵趯?shí)際應(yīng)用中電極系數(shù)并不能達(dá)到理論上的轉(zhuǎn)換系數(shù)，便于操作者用兩點(diǎn)校正法對電極系統(tǒng)進(jìn)行 pH 值，“溫度補(bǔ)償”鈕用于補(bǔ)償由于溶液溫度不同對測量結(jié)果產(chǎn)生的影響，在進(jìn)行溶液 pH 值測量及校正時(shí)必須將此旋鈕調(diào)至與被測溶液相同的溫度上。“功能選擇”開關(guān)供用戶選定儀器的測量功能。
 
3 酸度計(jì)注意事項(xiàng)
酸度計(jì)電極都是復(fù)合電極，不受氧化性、還原性物質(zhì)的影響，且平衡速凍快。玻璃電極初使用，必須在蒸餾水中浸泡晝夜以上，平時(shí)也應(yīng)浸泡在蒸餾水中，不能干放;在強(qiáng)堿溶液中使用應(yīng)盡快操作，用完立即洗凈，玻璃電極球泡膜很薄，不能與玻璃杯及硬物相碰;電極表面污染，導(dǎo)致讀數(shù)不可靠，不穩(wěn)定，出現(xiàn)誤差，這時(shí)可將電極浸泡在稀 HCL(0. 1mol)中(4 ～ 6)分鐘來矯正。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干，切勿用織物擦抹，這會使電極產(chǎn)生靜電荷而導(dǎo)致讀數(shù)錯(cuò)誤。甘汞電極在使用時(shí)，注意電極內(nèi)要充滿氯化鉀溶液，應(yīng)無氣泡，防止斷路。應(yīng)有少許氯化鉀結(jié)晶存在，以使溶液保持飽和狀態(tài)，使用時(shí)撥去電極上頂端的橡皮塞，從毛細(xì)管中流出少量的氯化鉀溶液，使測定結(jié)果可靠。PH 測定的準(zhǔn)確性取決于標(biāo)準(zhǔn) 緩沖液的準(zhǔn)確性。酸度計(jì)用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，要求有較大的穩(wěn)定性，較小的溫度依賴性。
 

4 酸度計(jì)計(jì)量儀器校準(zhǔn)檢測過程中經(jīng)常遇到的問題
(1)酸度計(jì)種類繁多且型號規(guī)格各不相同。酸度計(jì)能在(0 ～14)pH 值范圍內(nèi)使用。①根據(jù)使用的環(huán)境分:有臺式、便攜式、表型式、筆式等多種;②根據(jù)讀數(shù)指示分:有數(shù)字式和指針式兩種;③根據(jù)元器件類型分:晶體管式、集成電路式和單片機(jī)微電腦式，現(xiàn)在微電腦式比較常用，但開發(fā)成本貴。不同類型的酸度計(jì)的使用方法不同，所以儀器校準(zhǔn)檢測方法也不同。有的需要單點(diǎn)校準(zhǔn)，有的需要兩點(diǎn)校準(zhǔn)，有的需要多點(diǎn)校準(zhǔn)。必須熟練掌握被檢酸度計(jì)的正確方法，才能確保對其進(jìn)行準(zhǔn)確的儀器校準(zhǔn)檢測。(2)酸度計(jì)的級別不同，相應(yīng)的計(jì)量性能要求不同對于測量精度在 0. 1pH 以下的樣品，可以采用單點(diǎn)校準(zhǔn)方法，一般選用 pH0. 686 或 pH7. 00 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。對于精度高的如 0. 01 級酸度計(jì)要求兩點(diǎn)校準(zhǔn)，必須滿足以下條件:電計(jì)示值誤差要求在 ± 0. 01pH 以內(nèi)，輸入電流不大于 1 × 10－12A，輸入阻抗引起的誤差要求在 ±0. 01pH 以內(nèi)，溫度補(bǔ)償器引起的誤差要求在 ± 0. 01pH以內(nèi)，電計(jì)示值重復(fù)性要求在 0. 01 pH 以內(nèi);而對于0. 001 級酸度計(jì)必須滿足以下條件:電計(jì)示值誤差要求在 ±0. 002pH 以內(nèi)，輸入電流不大于 1 × 10－12 A，輸入阻抗引起的誤差要求在 ± 0. 001pH 以內(nèi)，溫度補(bǔ)償器引起的誤差要求在 ± 0. 001pH 以內(nèi)，電計(jì)示值重復(fù)性要求在0. 001 pH 以內(nèi)。(3)酸度計(jì)的級別與誤差判斷問題指針式酸度計(jì)誤差應(yīng)不大于*小分度值(級別)的一半，而數(shù)字式酸度計(jì)應(yīng)在*小分度值(級別)以內(nèi)。但也有特殊情況，如 PHSJ －44 型酸度計(jì)，它的*分辨率為 0. 001pH，其級別是否是 0. 001 級有待于探討，而其使用說明書的技術(shù)性能中精度是在 0. 005 pH 以內(nèi)，則其誤差不可能在*小分度值以內(nèi)。
 
5 酸度計(jì)常見問題的處理方法
由于酸度計(jì)的種類，型號繁多，應(yīng)收集各種酸度計(jì)的說明書，以便了解酸度計(jì)的級別及量程，并以此設(shè)置參數(shù)。在儀器校準(zhǔn)檢測酸度計(jì)時(shí)，先要將酸度計(jì)校準(zhǔn)好，使它處于pH 測量模式，選擇量程，然后再計(jì)量參數(shù)。如對 PHS －3C 酸度計(jì)進(jìn)行計(jì)量儀器校準(zhǔn)檢測時(shí)，應(yīng)先選取該酸度計(jì)校準(zhǔn)點(diǎn)4. 00PH、6. 86PH、9. 18 PH 中的任意 2 點(diǎn)，用 PHC － 1B型智能酸度計(jì)儀器校準(zhǔn)檢測儀輸出該兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液的 PH 值信號，對酸度計(jì)進(jìn)行。然后根據(jù)該酸度計(jì)的等電位點(diǎn)為 7PH，精度為 ± 0. 01PH，分辨率為 0. 01PH、量程范圍(0. 00 ～ 14. 00) PH，來設(shè)置計(jì)量參數(shù)為:等電位點(diǎn)為7PH，儀器校準(zhǔn)檢測間隔點(diǎn) 1PH，誤差限 0. 01PH 等，再進(jìn)行計(jì)量儀器校準(zhǔn)檢測。用 PHC －1B 型智能酸度計(jì)儀器校準(zhǔn)檢測儀時(shí)需設(shè)置定檢點(diǎn)間隔、等電勢值、被檢儀器準(zhǔn)確度、溫度補(bǔ)償值、重復(fù)測定次數(shù)等。對于指針式儀器，在 PH(7 ～8)或(7 ～6)范圍內(nèi)應(yīng)每間隔 0. 2PH 間隔儀器校準(zhǔn)檢測一點(diǎn)，在其它范圍內(nèi)每隔1PH 間隔儀器校準(zhǔn)檢測一點(diǎn)。對數(shù)字顯示酸度計(jì)，在全量程范圍內(nèi)每隔 1PH 間隔儀器校準(zhǔn)檢測一點(diǎn)。在計(jì)量輸入阻抗引起的示值誤差項(xiàng)目時(shí)，需根據(jù)酸度計(jì)的量程設(shè)定輸入 PH 值。一般為 6PH，量程為 3PH。
 
之，酸度計(jì)種類繁多，型號規(guī)格各不同，各酸度計(jì)使用方法不同。我們在儀器校準(zhǔn)檢測過程中要細(xì)心區(qū)分這些不同，熟練掌握各種型號的酸度計(jì)的使用方法和儀器校準(zhǔn)檢測方法，而不是簡單地認(rèn)為酸度計(jì)的計(jì)量儀器校準(zhǔn)檢測工作是千篇一律的重復(fù)性工作。

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