熊去氧膽酸比旋度測定儀應用方案

1、前言

熊去氧膽酸作為名貴中藥熊膽的主要有效成分，在臨床治療各類膽疾及消化道疾病方面效果顯著。隨著天然熊膽資源的日益減少，人工合成及半合成熊去氧膽酸成為亟待攻克的研究重點。本方案旨在利用上海佳航的 Digipol-P630 全自動數(shù)字旋光儀，測定不同原料合成的熊去氧膽酸的比旋度，助力科研人員篩選出更優(yōu)的合成原料，為熊去氧膽酸的工業(yè)化生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)支持。

2、實驗準備

2.1 試驗設(shè)備

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1>?Digipol-P630 全自動數(shù)字旋光儀

2>溫控試管（適配 Digipol-P630）

3>精密天平（精度達千分）

4>100mL 容量瓶。

Digipol-P630 全自動數(shù)字旋光儀具備高精度的旋光檢測能力，能快速準確地測量樣品旋光度；精密天平可確保稱取樣品質(zhì)量的準確性；100mL 容量瓶用于配制樣品溶液。

2.2 實驗試劑

1.?從天然熊膽分離、精制得到的熊去氧膽酸，作為對照標準品。

2.?以雞膽為原料合成的熊去氧膽酸，探究雞膽來源產(chǎn)品的特性。

3.?以牛膽、羊膽為原料合成的熊去氧膽酸，對比不同動物膽源合成產(chǎn)品的差異。

4.?無水乙醇，作為樣品的溶解溶劑。

3、實驗步驟

3.1 樣品測試

1.?使用精密天平準確稱取 6.000g 樣品。先將少量無水乙醇加入樣品中，充分攪拌使其溶解，隨后將溶解后的溶液小心移入 100mL 容量瓶。再用無水乙醇多次沖洗溶解樣品的容器，將沖洗液一并倒入容量瓶，*加無水乙醇至容量瓶標線，輕輕搖勻，制成濃度為 6g/100ml 的樣品溶液備用。

2.?接通 Digipol-P630 全自動數(shù)字旋光儀電源，開啟儀器，預熱 10 - 15 分鐘，確保儀器達到穩(wěn)定工作狀態(tài)。

3.?在儀器操作界面上，將測試模式設(shè)置為比旋度模式，根據(jù)樣品溶液濃度，設(shè)置濃度參數(shù)為 6g/100ml，同時將試管長度設(shè)置為 100mm（若使用的溫控試管長度固定為 100mm，此步可省略確認操作 ）。

4.?用注射器吸取無水乙醇，緩慢注入溫控試管，直至充滿。將注滿無水乙醇的溫控試管小心放入儀器試樣室，在儀器操作界面上點擊 “清零” 按鈕，消除乙醇溶劑對測量結(jié)果的影響，確保后續(xù)測量的準確性。

5.?取出溫控試管，將其中的無水乙醇倒掉。用配制好的樣品溶液對試管進行涮洗 2 - 3 次，確保試管內(nèi)壁殘留的溶劑被完全置換。然后，用注射器吸取適量樣品溶液注入溫控試管，保證溶液中無氣泡。

6.?將加完樣的溫控試管放回試樣室，把配套的測溫探頭插入恒溫試管。在儀器操作界面上，將控制溫度設(shè)定為 20℃，打開控溫按鍵，啟動溫控功能。待試樣溫度穩(wěn)定在 20℃后，點擊 “測試” 按鈕，儀器將自動測量并顯示樣品的比旋光度數(shù)值。

3.2 樣品計算

采用公式進行計算。其中，α 代表旋光度，由 Digipol-P630 全自動數(shù)字旋光儀測量直接獲得；[a]D20?是比旋光度常數(shù)；c 表示質(zhì)量濃度，本實驗中為 0.06g/ml（6g/100ml 換算所得）；L 為旋光管長度，此處為 1dm（100mm 換算所得 ）。通過該公式，可準確計算出不同樣品的比旋光度。

4、結(jié)果與討論

4.1 測試界面

Digipol-P630 全自動數(shù)字旋光儀操作界面簡潔直觀，在測試過程中，可實時顯示測量參數(shù)，如濃度、試管長度、測量次數(shù)、測量模式（比旋度模式）等。同時，還能顯示測量進度和實時測量結(jié)果。測量完成后，可直接在界面上查看*終比旋光度數(shù)值，并可選擇將數(shù)據(jù)保存至儀器內(nèi)置存儲或?qū)С鲋镣獠看鎯υO(shè)備，方便后續(xù)分析處理。

4.2 實驗結(jié)果

從實驗結(jié)果來看，不同原料制得的熊去氧膽酸在熔點（M.P.）和比旋光度方面存在一定差異。這表明原料的種類及合成過程對產(chǎn)品的物理性質(zhì)有顯著影響。其中，用雞膽為原料合成的熊去氧膽酸在熔點和比旋光度上，相較于用牛、羊膽為原料合成的熊去氧膽酸，更接近由天然熊膽精制的熊去氧膽酸。

4.3 討論

不同原料的主要成分分子結(jié)構(gòu)存在差異，在合成熊去氧膽酸的過程中，加工方法以及使用的化工試劑也有所不同，這些因素導致*終產(chǎn)品中含有不同成分的微量副產(chǎn)品，進而使得產(chǎn)品的物理常數(shù)出現(xiàn)差異。雞膽來源的熊去氧膽酸在物理常數(shù)上與天然熊膽精制產(chǎn)品更為接近，這為熊去氧膽酸的合成原料選擇提供了重要參考，在后續(xù)研究和工業(yè)化生產(chǎn)中，可進一步探索以雞膽為原料的合成工藝優(yōu)化，提高產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量。

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