食用油的品質(zhì)與人體健康息息相關(guān),酸價和過氧化值是評估食用油質(zhì)量的重要指標(biāo)。酸價反映了食用油中游離脂肪酸的含量,而過氧化值則體現(xiàn)了油脂氧化酸敗的程度。準(zhǔn)確測定這兩個指標(biāo)對于保障食用油的質(zhì)量安全至關(guān)重要。上海佳航儀器儀表有限公司的 JH - T9 全自動電位滴定儀憑借其*的技術(shù)和穩(wěn)定的性能,為食用油酸價和過氧化值的測定提供了高效、*的解決方案。
酸價是指中和 1 克油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀(KOH)的毫克數(shù)。其測定基于酸堿中和反應(yīng)原理,食用油中的游離脂肪酸與氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液發(fā)生中和反應(yīng),反應(yīng)式為:RCOOH + KOH → RCOOK + H?O 。在滴定過程中,隨著氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入,溶液的 pH 值會發(fā)生變化。JH - T9 全自動電位滴定儀通過 pH 非水電極實時監(jiān)測溶液的 pH 值變化,當(dāng)達到滴定終點時,pH 值會出現(xiàn)突躍,儀器自動識別這一變化并記錄消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,進而計算出酸價。
過氧化值是表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標(biāo),以 1 千克樣品中的活性氧含量(以過氧化物的毫摩爾數(shù)表示)來衡量。在本實驗中,采用碘量法測定過氧化值。食用油中的過氧化物在酸性條件下與碘化鉀反應(yīng),生成游離碘,反應(yīng)式為:ROOH + 2KI + H?SO? → I? + ROH + K?SO? + H?O 。生成的游離碘再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定,反應(yīng)式為:2Na?S?O? + I? → Na?S?O? + 2NaI 。JH - T9 全自動電位滴定儀利用復(fù)合鉑電極監(jiān)測滴定過程中溶液電位的變化,當(dāng)達到滴定終點時,電位發(fā)生突躍,儀器記錄消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,從而計算出過氧化值。
1. JH - T9 全自動電位滴定儀:上海佳航儀器儀表有限公司生產(chǎn),具備高精度的滴定系統(tǒng)和靈敏的電極檢測系統(tǒng),可實現(xiàn)自動化滴定和數(shù)據(jù)處理。
2. 分析天平:精度為 0.0001g,用于準(zhǔn)確稱取食用油樣品和試劑。
3. 復(fù)合非水 pH 電極:用于酸價測定時監(jiān)測溶液 pH 值變化。
4. 復(fù)合鉑電極:用于過氧化值測定時監(jiān)測溶液電位變化。
5. 滴定杯:用于盛裝樣品溶液和進行滴定反應(yīng)。
6. 容量瓶、移液管等玻璃儀器:用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和移取試劑。
1. 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1mol/L):準(zhǔn)確稱取一定量的氫氧化鉀,用無二氧化碳的水溶解并定容至所需體積,按照標(biāo)準(zhǔn)方法進行。
2. 異丙醇 - 乙醚混合溶液:將異丙醇和乙醚按一定比例混合,用于溶解食用油樣品。
3. 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L):稱取適量硫代硫酸鈉,用新煮沸并冷卻的蒸餾水溶解,加入少量碳酸鈉,定容后放置一段時間進行。
4. 碘化鉀溶液(150g/L):稱取 150g 碘化鉀,用水溶解并稀釋至 1000mL。
5. 硫酸溶液(20%):量取一定體積的濃硫酸,緩慢加入到適量水中,冷卻后稀釋至所需濃度。
6. 可溶性淀粉指示液(10g/L):稱取 1g 可溶性淀粉,加少量水調(diào)成糊狀,再加入 100mL 沸水,煮沸幾分鐘,冷卻后使用。
1. 樣品準(zhǔn)備:準(zhǔn)確稱取適量(一般為 3 - 5g)的食用油樣品,至 0.0001g,置于滴定杯中。
2. 溶液配制:向滴定杯中加入 60mL 異丙醇 - 乙醚混合溶液,攪拌均勻,使樣品完全溶解。
3. 儀器校準(zhǔn):開啟 JH - T9 全自動電位滴定儀,預(yù)熱一段時間后,用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對 pH 非水電極進行校準(zhǔn),確保電極測量的準(zhǔn)確性。
4. 滴定操作:將校準(zhǔn)后的 pH 非水電極插入滴定杯中,啟動滴定程序。用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1mol/L)進行滴定,儀器自動記錄滴定過程中的 pH 值變化和消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,直至達到滴定終點(pH 值突躍點)。
5. 結(jié)果計算:根據(jù)滴定消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V?)、濃度(C?)以及樣品質(zhì)量(m),按照公式計算酸價(AV):
其中,56.11 為氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量(g/mol)。
1. 樣品準(zhǔn)備:準(zhǔn)確稱取適量(一般為 2 - 3g)的食用油樣品,至 0.0001g,置于干燥的碘量瓶中。
2. 試劑添加:向碘量瓶中加入 30mL 三氯甲烷 - 冰乙酸混合液,輕輕搖動使樣品溶解。再加入 1.00mL 碘化鉀溶液(150g/L),塞緊瓶塞,輕輕搖勻后在暗處放置 5min。
3. 反應(yīng)終止與稀釋:反應(yīng)結(jié)束后,立即加入 100mL 水,搖勻,將溶液轉(zhuǎn)移至滴定杯中。
4. 儀器校準(zhǔn):對 JH - T9 全自動電位滴定儀的復(fù)合鉑電極進行校準(zhǔn),可采用已知電位的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行校準(zhǔn)。
5. 滴定操作:將校準(zhǔn)后的復(fù)合鉑電極插入滴定杯中,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)進行滴定。在滴定過程中,溶液顏色逐漸變淺,當(dāng)溶液變?yōu)榈S色時,加入 1mL 可溶性淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍色剛好消失,即為滴定終點。儀器自動記錄消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V?)。
6. 空白試驗:同時進行空白試驗,除不加樣品外,其他操作步驟與樣品測定相同,記錄空白試驗消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V?)。
7. 結(jié)果計算:根據(jù)滴定消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V?、V?)、濃度(C?)以及樣品質(zhì)量(m),按照公式計算過氧化值(POV):
單位為 mmol/kg。
JH - T9 全自動電位滴定儀采用*的滴定管驅(qū)動技術(shù),能夠控制滴定劑的加入量,滴定精度可達 ±0.001mL,有效減少了滴定誤差,確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
配備的復(fù)合非水 pH 電極和復(fù)合鉑電極具有高靈敏度和穩(wěn)定性,能夠快速、準(zhǔn)確地檢測溶液中的電位變化或 pH 值變化,實時反饋滴定過程中的反應(yīng)情況,使滴定終點的判斷更加*。
儀器具備高度自動化功能,從滴定過程的啟動、滴定劑的添加、終點的判斷到數(shù)據(jù)的記錄和處理,均可由儀器自動完成。操作人員只需進行簡單的樣品準(zhǔn)備和參數(shù)設(shè)置,大大提高了工作效率,減少了人為因素對實驗結(jié)果的影響。
可自動存儲大量的實驗數(shù)據(jù),方便后續(xù)查詢和分析。同時,儀器能夠按照標(biāo)準(zhǔn)格式輸出實驗報告,包含樣品信息、測定結(jié)果、滴定曲線等詳細(xì)內(nèi)容,滿足實驗室數(shù)據(jù)管理和質(zhì)量控制的要求。
儀器操作界面簡潔直觀,采用彩色觸摸屏設(shè)計,用戶可通過觸摸操作輕松完成各項設(shè)置和操作指令的輸入。即使是初次使用的人員,經(jīng)過簡單培訓(xùn)也能快速上手。
1. 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)方法進行配制和,并妥善保存。保存過程中要注意防止溶液吸收空氣中的二氧化碳和水分,以免影響溶液濃度。
2. 碘化鉀溶液易被氧化,應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。配制好的碘化鉀溶液若出現(xiàn)黃色,說明已部分被氧化,不能繼續(xù)使用。
3. 異丙醇 - 乙醚混合溶液、硫酸溶液等試劑具有揮發(fā)性和腐蝕性,應(yīng)在通風(fēng)良好的環(huán)境中配制和使用,并注意做好防護措施。
1. 復(fù)合非水 pH 電極和復(fù)合鉑電極在使用前應(yīng)仔細(xì)檢查電極膜是否完好,有無破損或污染。若電極膜受到污染,應(yīng)按照電極說明書的要求進行清洗和活化處理。
2. 電極在使用后應(yīng)及時清洗干凈,并浸泡在相應(yīng)的保護液中,以保持電極的性能和使用壽命。例如,pH 非水電極使用后應(yīng)浸泡在含鋰鹽的乙醇溶液中,復(fù)合鉑電極使用后可浸泡在蒸餾水中。
3. 定期對電極進行校準(zhǔn),確保電極測量的準(zhǔn)確性。在校準(zhǔn)過程中,若發(fā)現(xiàn)電極響應(yīng)遲緩或校準(zhǔn)結(jié)果偏差較大,應(yīng)考慮更換電極。
1. 稱取食用油樣品時,要確保樣品具有代表性,避免取到上層清液或下層沉淀部分。對于黏稠度較高的食用油,可適當(dāng)加熱使其流動性增加,但加熱溫度不宜過高,以免影響樣品的性質(zhì)。
2. 在過氧化值測定中,樣品與碘化鉀反應(yīng)時應(yīng)在暗處放置,避免光照加速碘化鉀的氧化,影響測定結(jié)果。同時,反應(yīng)時間要嚴(yán)格控制在 5min,過長或過短都會導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確。
實驗應(yīng)在溫度和濕度相對穩(wěn)定的環(huán)境中進行,避免環(huán)境因素對實驗結(jié)果產(chǎn)生干擾。溫度變化可能會影響溶液的體積和電極的性能,濕度較大時可能會導(dǎo)致試劑吸濕變質(zhì)。
上海佳航儀器儀表有限公司的 JH - T9 全自動電位滴定儀在食用油酸價和過氧化值的測定中表現(xiàn)出*的性能。該儀器操作簡便、測量準(zhǔn)確、自動化程度高,能夠有效滿足食用油生產(chǎn)企業(yè)、質(zhì)量檢測機構(gòu)等對食用油品質(zhì)檢測的需求。通過嚴(yán)格按照實驗步驟操作,并注意各項注意事項,可以獲得可靠的測定結(jié)果,為保障食用油的質(zhì)量安全提供有力的技術(shù)支持。 。
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